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Résumé thèse Pascale BRUCKEL

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Oxydation de l'acier à outils X38CrMoV5 à 600-700°C et en présence de vapeur d'eau

 

Pascale BRUCKEL - 3 décembre 2003

Les aciers pour outillages de mise en forme à chaud tel le X38CrMoV5 subissent des contraintes cycliques thermo-mécaniques sévères au cours de leur utilisation. Du fait de la présence de lubrifiants, de vapeur d'eau..., l'atmosphère environnante peut être chimiquement agressive. De multiples sources d'endommagements (thermiques, mécaniques et chimiques) peuvent donc être impliquées dans la rupture des outils de mise en forme à chaud pendant leur service.

L'objectif de cette étude a été la compréhension des effets de la vapeur d'eau contenue dans l'air sur l'oxydation de l'acier à outils X38CrMoV5 à 600-700°C. La thermogravimétrie (ATG), la diffraction des rayons X (DRX), la spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS) ainsi que la microscopie électronique à balayage (MEB) ont été utilisées pour caractériser les produits d'oxydation après refroidissement des échantillons.

La résistance à l'oxydation dépend de la température d'oxydation et de la durée d'exposition, mais aussi de la pression partielle de vapeur d'eau. Finalement, les effets de la vapeur d'eau portent sur les cinétiques d'oxydation plus rapides que dans l'air sec, la microstructure des couches d'oxydes, la morphologie des surfaces oxydées ainsi que sur la texture de la couche d'hématite superficielle.

Les cinétiques d'oxydation présentent parfois une phase de régime transitoire au cours des 15-20 premières heures d'exposition dans l'air humide. La durée du régime transitoire diminue lorsque la pression partielle de vapeur d'eau augmente. L'accélération des cinétiques qui est ensuite observée a été corrélée à la croissance de couches d'oxydes duplex : leur développement consiste en la formation initiale de nodules qui croissent latéralement et en épaisseur puis coalescent pour donner naissance à une couche d'oxydes externe continue.

Des observations d'oxydation in situ ont également été effectuées dans un MEB environnemental afin de suivre la croissance des couches d'oxydes sur la surface de l'acier dans l'air sec ou humide. Un modèle phénoménologique basé sur les évolutions morphologiques des surfaces oxydées en présence de vapeur d'eau a permis d'associer les irrégularités des cinétiques d'oxydation à un processus de croissance « par strates ». Ce processus peut être à l'origine de la porosité des couches d'oxydes.

Les modèles classiques de croissance des couches d'oxydes ne permettent pas d'expliquer le comportement de l'acier X38CrMoV5. Les futurs modèles qui seront proposés devront tenir compte à la fois de la présence de pores et de la « stratification » des couches d'oxydes au cours de leur croissance.

Mots-clés :
oxydation, air sec, air humide, vapeur d'eau, cinétiques, morphologie, oxydes de fer, aciers à outils, croissance in situ, « stratification » des couches d'oxydes.